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食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法

1 原理 :根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点,对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶,依颜色深浅比色定量。

2 仪器与试剂

2.1 721型分光光度计

2.2 10%(V/V)磷酸溶液

2.3 液体石蜡

2.4 乙酰丙酮溶液:于100ml 蒸馏水中加入醋酸铵(AR)25g,冰醋酸3ml和乙酰丙酮(AR)0.40ml,振摇促溶,贮于棕色瓶中。此液可稳定1个月

2.5 甲醛标准应用液:取甲醛1g放入盛有5ml水的100ml容量瓶中精密称量后,加水至刻度.从该溶液中吸取10.0ml放入典量瓶中加0.10mol/L碘溶液50ml,1.0mol/L的KOH溶液20ml,在室温放置15分钟后,加10%硫酸15ml,以淀粉溶液为指示剂用0.1mol/L的Na2S2O3滴定,同时以10ml蒸馏水做空白.计算:甲醛(mg/L)=(V1-V2)×C×15×1000/10

式中:V1空白滴定消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数;V2滴定甲醛消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数;C硫代硫酸钠溶液当量;15为1mol/L碘相当甲醛重(mg)。

2.6 甲醛标准使用液:临用时以蒸馏水将标准贮备液稀释成5ug/ml.

3、操作步骤:

(1)样品处理:称取经粉碎的腐竹样品5.00g(馒头或凉皮,可称取湿样5-10g),置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至于150ml。另做空白蒸馏。

(2)显色操作:视检品中吊白块含量高低,吸取检品蒸馏液2-10ml补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液1ml混匀,置沸水中浴3-10分钟,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。

(3)标准曲线制备:吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。

(4)计算:吊白块含量(mg/kg)X=(A1-A2)×5.133/w2×V2/v1

式中:A1,A2-----分别指样品和空白含量

5.133-----甲醛换算系数

w2------取样量g

v1------测定用样品体积ml

V2------蒸馏液总体积ml

注:样品蒸馏液可用于SO2含量的测定,可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据.

注:上述方法是出自(卫法监发[2001]159号附件2)

备注:

1、没有乙酰丙酮试剂,可按推荐方法处理样品后,按GB5009.69中游离甲醛的测定方法-变色酸法测定。标准系列各管浓度可同推荐方法一样。甲醛标准溶液的配制与标定也可按GB5009.69操作。

2、蒸馏瓶宜选用500ML长颈烧瓶,以保证馏液清澈;液体石腊起除泡沫作用,有部分馏去,吸取馏液时,把吸管插入近液体底部即可。

3、要采用水蒸汽蒸馏(不宜直火蒸馏),以免试样中糖分可能分解产生甲醛。

4、沸水浴加热显色时间可延长至于10分钟。

5、采样后要当天测定。

6、结果报告:如遇有微弱显色的样品,可计算测定用样品液中甲醛含量(ug扣空白后),如小于标准系列*低管2.5ug的即可报未检出。

7、对低含量(2.5-5ug)难下结论时,可同时加检二氧化硫,


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