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亚硫酸氢钠的测定

对照品的测定:精密称取1.5mg亚硫酸氢钠,置50mL容量瓶中,适量水溶解后,加四氯汞钠溶液10mL,加水定容至50mL。取上述溶液1 mL至25 mL棕色容量瓶中,加9mL四氯汞钠溶液使成10mL,加1mL0.2%甲醛溶液,加1mL0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,静置20分钟,同时不加试样按上述进行空白试验,并以此为空白,在580nm波长处测吸收度。

样品溶液的测定:精密量取样品溶液2mL,置50mL容量瓶中,加四氯汞钠溶液10mL,加水定容至50mL。取上述溶液1mL至25 mL棕色容量瓶中,加9mL四氯汞钠溶液使成10mL,加1mL0.2%甲醛溶液,加1mL0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,静置20分钟,在580nm波长处测吸收度。

附:

1、四氯汞钠溶液:溶解13.6g氯化汞和5.8g氯化钠于1000mL水中。放置过夜,过滤,滤液备用。

2、0.2%甲醛溶液:吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛,加水定容 100ml,混匀。

3、0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺,加少量水使溶解。加盐酸,充分摇匀后,使溶液由红变黄,再用水定容至100ml,混匀备用 。


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